1.非典型性樣品稱重
在固體樣品制備實(shí)驗(yàn)室中,不規(guī)則形狀的巖石樣品的質(zhì)量不容易確定,因此我們需要在水中進(jìn)行測(cè)量。為此,我們需要使用密度為1g/cm3的超純水,否則測(cè)量就無(wú)法進(jìn)行。
2.熱水解法蒸發(fā)揮發(fā)物
樣品制備完成后,需進(jìn)行熱水解。研究院有兩套熱水解系統(tǒng),一套用來(lái)從火山巖或土壤樣品中提取鹵素(例如氟、氯、溴)和硫酸鹽,另一套系統(tǒng)用來(lái)提取硼。
用于提取硼的熱水解儀
卓越實(shí)驗(yàn)室超純水在熱水解過(guò)程中至關(guān)重要!當(dāng)燒瓶被加熱,水蒸汽與樣品中的鹵素氣體結(jié)合生成酸,當(dāng)酸在燒瓶中重新冷凝后,可以用離子色譜測(cè)量,如果是硼,則用ICP-MS測(cè)量。提取鹵素后,用氫氟酸清潔坩堝,先用純水沖洗一次,然后放回到爐子,再用純水沖洗一次,直到?jīng)]有鹵素為止。
超純水中即使含有極其微量的元素,也會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響——尤其當(dāng)我們測(cè)量硼時(shí)更是如此。如果沒(méi)有優(yōu)質(zhì)的純水,我們就不能得到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3.離子色譜觀察峰值
前面用熱水解法提取的鹵素離子,會(huì)送至離子色譜實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)量。水又一次扮演重要角色,需要使用超純水配制淋洗液。
對(duì)于離子色譜,超純水的質(zhì)量極為關(guān)鍵 。舉例來(lái)說(shuō),超純水中含有氟、氯或硝酸鹽,都會(huì)使測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生偏差。
在離子色譜實(shí)驗(yàn)室,我們需定期對(duì)抑制器進(jìn)行清洗。優(yōu)質(zhì)超純水能延長(zhǎng)離子交換濾膜的使用壽命,這意味著我們不必每隔幾個(gè)月就花費(fèi)1500歐元更換抑制器。用了超純水作為供水,抑制器可以用3至4年。4.用ICP-MS
硼樣品的痕量分析是用ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜)完成的。
熱解溶液的硼直接進(jìn)行測(cè)量,因此空白水平應(yīng)該盡量低。所以我們要使用卓越實(shí)驗(yàn)室純水沖洗探頭和系統(tǒng),而且在必要時(shí)進(jìn)行稀釋。測(cè)量完成后,必須非常仔細(xì)地沖洗ICP-MS系統(tǒng),首先用酸和超純水配成的2%的酸溶液沖洗,然后用超純水沖洗。
用來(lái)分析硼樣品的ICP-MS實(shí)驗(yàn)室